脉冲加热惰气熔融-热导法测定增碳剂中氮

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1钢研纳克检测技术有限公司,北京,100094


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对脉冲加热惰气熔融-热导法测定增碳剂中氮含量的实验条件进行优化,确定增碳剂样品制备后必须在100~110℃烘箱中烘干,且对样品进行研磨后过120 μm筛的样品处理方式;优化后仪器的分析功率设为4.5kW,且使用镍箔做助熔剂,样品中氮的释放比较完全.采用组成和结构与增碳剂很接近的煤标样绘制氮的校准曲线,线性相关系数R2=0.993.氮检出限为0.000 06%,测定下限为0.000 2%.对增碳剂样品进行精密度考察,结果的相对标准偏差(RSD,n=7)不大于3.4%;对实际样品进行测定,结果同脉冲熔融-飞行时间质谱法的测定结果一致.


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